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四川防腐工程

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关于环氧磨石地坪涂料收缩性的研究

来源:四川防腐工程    时间:2013-2-20

  环氧磨石是一种整体无缝、能够根据客户的要求制作图案的地坪,其主要功能是保护基层不受腐蚀介质的破坏,承受磨损和冲击等物理机械性能。它具有附着力高、耐油、抗老化、绝缘性能好、耐磨、抗压力、抗冲击、无尘、无缝、无毒无味、色泽鲜艳、便于清洗、经久耐用等特点,厚度可一次性控制在5~20mm。广泛用于医院、卷烟厂、宾馆、商场、酒店、商务大厦、会展中心、体育场等对地面表面效果要求较高的场所。虽然环氧磨石地坪涂料为无溶剂体系,但由于环氧树脂本身为线型、热塑性的,加入固化剂之后,固化物呈现三维网状结构,本质上硬而脆。并且环氧树脂经加热、固化及冷却过程后成固化物,在这样的过程中由于固化收缩,冷却收缩物理变化的结果,产生了内应力。当这种内部应力超过固化物的强度时,在固化物的内部产生裂纹。因此,开发一种低收缩率的环氧磨石地坪,既能达到花岗岩和大理石地坪的外观和硬度高、耐磨的优点,又能避免普通环氧地坪的易刮伤、不耐磨,才能满足地坪行业对高端装饰地坪的需求。环氧磨石地坪涂料固化过程中由于体积收缩产生收缩应力。不管用何种方式,涂料固化都难免发生一定的体积收缩,收缩不仅可因溶剂的挥发引起,也可因为化学反应引起。影响内应力的因素较多,如树脂分子量、填料、增韧剂、活性稀释剂及固化温度等,文章对颜基比、增韧剂用量、偶联剂用量及漆膜固化时间在降低涂层体积收缩率的作用进行了实验分析。

实验部分
实验原料
  环氧树脂(环氧当量190)、活性稀释剂、增韧剂、颜填料、助剂和固化剂:均为市售。
环氧磨石地坪涂层的制备
  根据实验的设计要求,在温度为25℃、相对湿度为75%的环境下,制备环氧磨石地坪涂层。
体积收缩率的测定
  体积收缩率的测定方法参照国际标准ISO3521中的有关规定。具体试验步骤为:
  (1)在电子天平上称取比重瓶质量m0;取下瓶塞并灌满蒸馏水,放入恒温槽内,当温度达到25℃且平衡后盖上瓶塞,多余水从毛细管溢出,用滤纸擦去,再称其质量为m1;然后倒出瓶中液体,烘干后灌满被测液料,同样方法称得比重瓶与液料的质量m2。被测液料的密度ρ1可按式(1)计算:

  (2)在PVC薄膜上制作环氧磨石地坪涂层,待涂膜完全干燥固化后,将固体涂膜从底材上剥离。
  按同样的方法,称得比重瓶质量m0,水和比重瓶总质量m1,在烘干后的比重瓶内填装固体涂膜,称其质量为m2,在填装固体涂膜的比重瓶内加满水并称质量为m3,用公式(2)计算被测固体膜的密度ρ3,然后按公式(3)计算收缩率。

正交实验设计
    实验过程中发现,影响环氧磨石样板收缩的主要因素有颜基比、增韧剂用量(相对于色漆总质量的百分比)、偶联剂用量(相对于色漆总质量的百分比)和固化时间。在前期实验的基础上,每个因素选用3个水平,以环氧磨石地坪涂层的收缩率为考察指标,采用正交设计表L9(34)进行实验,研究各因素对收缩率的影响,正交实验因素水平设计。
结果与讨论
正交实验结果
    采用正交实验考察了颜基比、增韧剂用量、偶联剂用量和固化时间4个因素对环氧磨石涂料涂层的收缩率影响,实验结果4个因素对收缩现象影响程度的大小依次为:A(颜基比)>C(漆膜固化时间)>D(增韧剂用量)>B(偶联剂用量)。即颜基比影响最大,其次分别是漆膜固化时间、增韧剂用量、偶联剂用量。依据该结果,较优方案应为A3B1C3D2,即颜基比为65%,漆膜固化时间为60h,增韧剂用量为1.5%和偶联剂用量0.1%;此条件下涂层的体积收缩率为3.0%。

单因素实验

颜基比对涂层体积收缩率的影响
    根据正交实验的结果,控制漆膜固化时间为60h,增韧剂用量为1.5%和偶联剂用量0.1%,做颜基比的单因素实验。随着颜基比的增加,环氧磨石涂层的体积收缩率先呈现下降趋势,在达到一低值后又呈现上升趋势。当颜基比为70%时,涂层的体积收缩率最小(2.8%)。分析原因,由于颜填料的添加取代了部分体积的树脂,而颜填料本身不参与反应,且在固化的过程中其产生的收缩极小,因此,随着颜填料所占比例的增加,涂层的体积收缩率降低。但是,当颜填料的添加量超过其临界值时,成膜性变差,其对降低体积收缩率的作用将减小。因此,在配方设计时,应合理选择颜基比,从而达到降低涂层体积收缩率的目的。

偶联剂用量对涂层体积收缩率的影响
  实验中采用KH-550硅烷偶联剂。环氧磨石地坪所用骨料的粒径一般为3~6mm,要求环氧磨石漆对其有较强的粘结力,才能保证固化成膜后,骨料与漆膜粘为一体,达到降低收缩的目的。当偶联剂用量为0.1%时,涂层体积收缩率最小(2.8%),从环氧磨石地坪样板机械性能测试结果来看,偶联剂用量为0.2%时,漆粘结力大于偶联剂用量为0.1%时所制备的样板,但两者均无明显收缩现象。偶联剂KH-550暴露空气中时,易于空气中的水反应,不利于产品的储存稳定性,再者KH-550的价格昂贵,从经济及产品的储存稳定性两个方面考虑,最终偶联剂KH-550的用量定为0.1%。

漆膜固化时间涂层体积收缩率的影响
  控制增韧剂用量为1.5%,偶联剂用量0.1%,颜基比为70%,做漆膜固化时间的单因素实验。从图3可看出随着漆膜固化时间的增加,涂层的体积收缩率也随之下降,当漆膜固化时间为72h时,收缩率最小(2.6%)。漆膜固化时间对涂层体积收缩率影响的实验结果,为环氧磨石地坪涂料粗磨工艺的时间把握提供了重要的参数,当漆膜固化72小时后,收缩率最小,是粗磨的最佳时期。
增韧剂对涂层体积收缩率的影响
  环氧磨石地坪涂料在固化过程中由于固化收缩,冷却收缩物理变化的结果,产生了内应力。当这种内部应力超过固化的强度时,漆膜可能损坏或从基材上脱落,如添加一定量的增韧剂就能减缓这种现象的发生。通过上述的正交实验及单因素实验,控制漆膜固化时间为72h,偶联剂用量0.1%,增韧剂用量为1.5%,颜基比为70%的条件下,考察不同种类的增韧剂对涂层体积收缩率的影响。
增韧剂对涂层体积收缩率的影响
  单环氧化合物作增韧剂时,涂层的体积收缩率最小,硬度最大,故选择CMP-410单环氧化合物为环氧磨石地坪涂料的增韧剂。
  环氧磨石地坪涂料为无溶剂体系,其颜基比对涂层体积收缩率的影响最大,其次是漆膜固化时间、增韧剂CMP-410用量、偶联剂KH-550用量。最佳配方组份为:颜基比70%,漆膜固化时间72h,偶联剂用量0.1%,CMP-410增韧剂用量1.5%的条件下涂层的体积收缩率为2.5%。环氧磨石样板表面平整光亮,无龟裂现象。

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